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GB/T 5009.69—1996 食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法
原作者:[标签:作者] 添加时间:2007-06-28 原文发表:2007-06-28 人气:1
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GB/T 5009.69—1996 食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法 1 主题内容与适用范围
本标准规定了食品罐头内壁环氧酚醛涂料的各项卫生指标的测定方法。
本标准适用于食品罐头内壁环氧酚醛涂料的各项卫生指标的测定。
2 引用标准
GB 4805食品罐头内壁环氧酚醛涂料
GB/T 5009.60食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法
3 取样方法
3.1 同时出厂的、同规格的若干包涂料铁皮(称为一个货批)，随意地按20包称为若干货组，不足20包的余数应称作一个货组。
3.2 每货组随意地取一包进行检验。货批不足20包时，应抽两包进行检验。
3.3 应在被检验的每一包上、中、下三部位分别随意连续各抽7张(共21张)，分别注明产品名称、批号、取样日期、货批合格证号。进行涂料铁皮卫生、理化检验和外观检验。在外观检验的样品中留3张保存三个月，以备作仲裁分析用。
4 感官检查(包括原材料和成型品)
4.1 涂料膜：呈金黄色，光洁均匀，经模拟液浸泡后，色泽正常，无泛白、脱落现象。
4.2 涂料膜浸泡液：无异色、无异味，不混浊。
应符合GB4805的规定。
5 样品处理
5.1 将涂料铁皮裁成一定尺寸，用肥皂水或洗衣粉在涂层表面刷5次；在露铁面(无涂层面)来回刷10次，用自来水冲洗半分钟，再用水清洗3次，晾干备用，浸泡液量按涂层面积每平方厘米加2mL计算。
5.2 取同批号被测空罐3～4个，用肥皂水或洗衣粉转刷5次，用自来水冲洗半分钟，再用水清洗3次，晾干。加入浸泡液至离罐口0.6至0.7cm，盖好罐盖，外加锡纸扎紧，然后保温浸泡，完成浸泡倒入硬质玻璃容器备用。
6 浸泡条件
6.1 水：95℃，30min。
6.2 乙醇(20%)：60℃，30min。
6.3 乙酸(4%)：60℃，30min。
6.4 正己烷：37℃，2h。
以上含水浸泡液以及分析用水不得含酚和氯。一般用活性炭吸附过的蒸馏水(1000mL蒸馏水加入1g色层分析用的活性炭，充分搅拌，10min后静止，过滤待用)。
7 理化检验
7.1 游离酚
7.1.1 滴定法(适用于树脂)
7.1.1.1 原理
利用溴与酚结合成三苯酚，剩余的溴与碘化钾作用，析出定量的碘，最后用硫代硫酸钠滴定析出的碘，根据硫代硫酸钠溶液消耗的量，即可计算出酚的含量。
7.1.1.2 试剂
7.1.1.2.1 盐酸。
7.1.1.2.2 三氯甲烷。
7.1.1.2.3 乙醇。
7.1.1.2.4 饱和溴溶液。
7.1.1.2.5 碘化钾溶夜(100g/L)。
7.1.1.2.6 淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加少量水调至糊状，然后倒入100mL沸水中，煮沸片刻，临用时现配。
7.1.1.2.7 溴标准溶液〔c(1/2Br2)＝0.1mol/L〕。
7.1.1.2.8 硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2S2O3＝0.1mol/L〕。
7.1.1.3 分析步骤
称取约1.00g树脂或环氧酚醛涂料样品(最好是现生产的)，小心放入蒸馏瓶内，以20mL乙醇溶解(如水溶性树脂用20mL水)，再加入50mL水，然后用水蒸气加热蒸馏出游离酚，馏出溶液收集于500mL容量瓶中，控制在40～50min内馏出蒸馏液300～400mL，最后取少许新蒸出液样，加1～2滴饱和溴水，如无白色沉淀，证明酚已蒸完，即可停止蒸馏，蒸馏液用水稀释至刻度，充分摇匀，备用。
吸取100mL蒸馏液，置于500mL具塞锥形瓶中，加入25mL溴标准溶液(0.1mol/L)、5mL盐酸，在室温下放在暗处15min，加入10mL碘化钾(100g/L)，在暗处放置10min，加1mL三氯甲烷，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至淡黄色，加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消褪为终点。同时用20mL乙醇加水稀释至500mL，然后吸取100mL进行空白试验(如水溶性树脂则以100mL水做空白试验)。
7.1.1.4 计算
(v1-V2) × C1 × 0.01568 ×5
X1 = ────────────── × 100 .................(1)
m1
式中：X1——样品中游离酚含量，g/100g；
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