1 测定前的检查程序
测定前,用除气蒸馏水检查仪器校准是否有效。由测定温度下,仪器显示的水的密度/声速比值的偏差来判断。
每天检查一次。
“水检查”可以验证仪器的出厂校准经运输后是否有效,也可以检查已经进行的校准情况。此时,所用校准水必须是除气的蒸馏水,其密度数(d)、声速数(s)必须在±0.0010内。 1.1 取新制备的蒸馏水,煮沸数分钟,驱除其中溶解空气。 1.2 蒸馏水煮沸后移入干净玻璃瓶内,加盖。 1.3 冷却到与测定温度相近。
提示:
可用以下步骤,检查校准用水是否充分除气。 a)用玻璃或透明塑料注射器,吸入冷却后蒸馏水 b)注射器出口垂直朝上,排出内部气泡并使水稍溢出 c)用手指封住注射器出口,用力下拉注射器柱塞,以形成真空 d)用力(如手指甲部分)敲击注射器壁 e)如果没有或只有很少小气炮出现,证明除气效果很好; 若产生大量沸腾状小气泡,则说明除气不好; 若柱塞头处出现大气泡,则是注射器塞密封不好。
1.4 按menu键,进入主菜单下“校准”子菜单,选“水检查”,然后激活“开始水检查”。
1.5 样品杯装除气蒸馏水,放入样品转换器中,然后按start。
1.6 测定完成后,仪器将显示“水检查通过”或“水检查未通过”。同时d与s值及其与设定值间偏差也将在屏幕显示。
若检查通过,仪器可以进行样品分析;
反之,则彻底清洗测试池,然后从步骤2开始重复操作,见11章。 1.7 如果仍然是未通过,需进行空气及水校准。 2 校准
如果水检查的偏差值超出,就需要进行校准。 校准需空气及新除气蒸馏水。 一定气压下,水及干燥空气的密度/声速比值已在仪器内存储。 若仪器水检查偏差并不明显,我们不推荐进行校准;需要说明的是,校准并不能提高仪器的性能。 2.1 20℃时空气与水的校准 校准需用干燥空气(见附录B)及新除气蒸馏水,20℃进行。 校准需时间5-10分钟。 2.2 校准步骤 测定池的清洗 2.2.1 按要求,准备以下溶液,放入样品盘: 两杯蒸馏水 两杯蛋白质清洗溶液(如3%Mucasol溶液) 三杯蒸馏水 一杯高浓酒精(92%以上) 要点: 每杯最少30ml。其中20ml将耗用,剩余10ml。 2.2.2 按下样品转换器的Start键,进样针将插入第一杯溶液,蠕动泵运转泵入溶液。 为加快清洗,可按STOP键, 进样针回到上部位,然后再按Start键。 3. 用空气泵吹干测定池,见5.6章。 3.1 开始校准 3.3.1 按Menu键,进入校准子菜单,用UP 、DOWN及回车键选择“校准”、“密度与声速(空气,水)”项。 3.3.2 按OK键开始。 3.3.3 按回车键,用UP、DOWN、Left、Right及回车输入当前气压值。 提示: ? 空气校准时,必须输入当前气压,因为气压影响空气的密度。 ? 一定气压下,空气、水的密度/声速比值已输入仪器内存。 ? 若没有当前气压值,参考下表输入大体平均值(与海拔高度有关): 3.3.4 等待空气校准完毕。 3.3.5 记录空气Q值,填写校准表(附录F),然后按OK键。 3.3.6 按8.2节准备校准用水。 3.3.7 如仪器显示下图菜单,将一杯校准水置SP-1m样品盘中,根据提示操作。 3.3.8 按转换器Start键,吸入校准水。 3.3.9 待校准完成。记录水Q值及振荡周期值,填写校准表。按OK键后,与上次校准的偏差,将以1g/cm3的密度显示。 ? 在提示“保存”菜单后,按S***E键,将本次校准数据存储,如有打印机,可以打印。 ? 在提示“重复”的菜单后,选“重复”,校准将重复进行。首先必须如前文所述,清洗测定池。如果偏差无变化,选S***E键保存。 |