复合食品包装袋中二氨基甲苯测定方法 复合食品包装袋中二氨基甲苯测定方法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定。本标准适用于复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定，最低检出浓度为0.002mg/L。
2 原理
样品中二氨基甲苯用沸水浸出后，放冷，加三氟乙酸酐进行衍生化，然后将衍生物注入气相色谱仪中，用电子捕获检测器测定，其响应值在一定浓度范围内与二氨基甲苯含量成正比，可定性定量。
3 试剂
3.1 二氯甲烷 (分析纯)。
3.2 三氟乙酸酐 (纯度98%)。
3.3 无水硫酸钠。
3.4 20g/L碳酸氢钠溶液：称取2g碳酸氢钠溶于蒸馏水中成100mL。
3.5 二氨基甲苯(2，4－二氨基甲苯，纯度98%)标准贮备溶液：准确称取2，4－二氨基甲苯10mg(10±0.01mg)移入100mL容量瓶中，加二氯甲烷至刻度，此溶液每毫升含2，4－二氨基甲苯100μg，贮于冰箱中保存备用。
4 仪器
4.1 气相色谱仪：具电子捕获检测器(ECD)。
4.2 恒温烘箱。
4.3 浓缩器(KD)。
5 操作方法
5.1 实验室样品取样方法
5.1.1 每批样品按10%取样，小批量时取样数应不小于10只(以500mL/只计，小于500mL/只时样品应相应加取样)其中1/3供化验用，1/3供复验，另1/3样品保存两个月供仲裁分析用，并注明产品名称，批号，取样日期。
5.2 试样制备
5.2.1 未装过食品的包装袋：用蒸馏水洗三次，淋干，按2mL/cm2计算装入蒸馏水，热封口。
5.2.2 装过食品的包装袋：剪口，将食品全部移出，用清水冲洗至无污物，再用蒸馏水冲洗三次，淋干按2mL/cm2计算装入蒸馏水，热封口。
5.2.3 将上述5.2.1或5.2.2热封口后的包装袋，置于预先调至100±5℃烘箱内，恒温60min，取出自然放冷至室温，剪开封口，将水移入干燥的烧杯中备用。
5.3 试料制备
5.3.1 量取备用试样50.0mL，置于分液漏斗中，用10mL二氯甲烷分别萃取二次，每次萃取5min，静置10min合并二次萃取液，在分液漏斗下口放干燥滤纸，以便除去萃取液中水分将萃取液移入KD浓缩器中，在40℃水浴中浓缩至约2mL，放冷，加入60μL三氟乙酸酐，轻轻混匀，置30℃烘箱中恒温进行衍生化反应30min，取出放冷至室温后，移入60mL分液漏斗中，用2mL二氯甲烷分数次洗净浓缩瓶，洗液并入分液漏斗中加入5mL 2%碳酸氢钠溶液，轻轻摇动2min，静置5min，将二氯甲烷层移入到5mL比色管中，补加二氯甲烷成5mL供测定用。
5.4 标准曲线绘制
5.4.1 2，4－二氨基甲苯衍生化处理：取2，4－二氨基甲苯标准贮备液一定量，用二氯甲烷准确稀释成每毫升含2，4－二氨基甲苯0.1μg标准工作液。取工作液25.00mL置于60mL分液漏斗中，加入250μL三氟乙酸酐，轻轻摇动，密塞后放在30℃恒温箱中衍生化反应30min，取出冷却至室温，加入2%碳酸氢钠溶液10mL，轻轻摇动2min，静置分层，将2，4－二氨基甲苯衍生物的二氯甲烷层通过预先装有约5g无水硫酸钠的漏斗过滤，收集滤液，即为2，4－二氨基甲苯－三氟乙酸酐标准工作液，此溶液每毫升含2，4－二氨基甲苯为0.1μg。
5.4.2 标准曲线绘制根据仪器灵敏度，临用时用二氯四烷将2，4－二氨基甲苯－三氟乙酸酐标准工作液稀释成不同浓度，抽取1μL注入气相色谱仪中，按5.5.1色谱条件测定2，4－二氨基甲苯浓度对峰高绘制标准曲线。
5.5 测定
5.5.1 色谱条件
色谱柱：玻璃柱φ3×2m；固定相：2% OV－17，60～80目硅藻土。
柱温：170℃；汽化室温度：280℃。
载气：氮气，流速40mL/min。
检测器：电子捕获检测器。
进样量：1μL。
5.5.2 测定
抽取1μL试液注入气相色谱仪中按5.5.1色谱条件测定量取峰高，与标准曲线比较定量。
5.6 计算
式中：X——样品中二氨基甲苯的含量，mg/L；
c——试液相当标准曲线2，4－二氨基甲苯含量，μg/mL；
V1——试液体积，mL；
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