前言

本标准是对原GB 13120—91食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中锑的测定方法(孔雀绿分光光度法)的充实和修订。补充了石墨炉原子吸收光谱法，并将其列为第一法，而将原有孔雀绿分光光度法GB 13120—91列为第二法，以满足不同分析要求的需要。
　　本标准从实施之日起，同时代替GB 13120—91。
　　本标准由卫生部卫生监督司提出。
　　本标准负责起草单位：上海市食品卫生监督检验所；参加起草单位：辽宁省食品卫生监督检验所、上海市卢湾区卫生防疫站。
　　本标准主要起草人：第一篇：王旋、沈文、李敏、劳宝法，第二篇：沈文、方亚敏、张翠花。
　　本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。

1　范围
　　本标准规定了食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中微量锑的测定方法——石墨炉原子吸收光谱法和孔雀绿分光光度法。
　　本标准适用于热可塑性聚酯树脂及其成型品中锑的测定。也可用于搪瓷餐具、容器中锑的测定。
　　第一篇　石墨炉原子吸收光谱法
2　原理
　　在盐酸介质中，经碘化钾还原后的三价锑和吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)络合，以4－甲基戊酮－［2］(甲基异丁基酮MIBK)萃取后，用石墨炉原子吸收分光光度计测定。
3　试剂
　　本标准所用试剂均为分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
　　3.1　4%乙酸：量取4mL乙酸，加水稀释至100mL。
　　3.2　6mol/L盐酸：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。
　　3.3　100g/L碘化钾溶液：称取10g碘化钾，加水至100mL(临用前配制)。
　　3.4　5g/L吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)：称取0.5gAPDC置250mL具塞锥形瓶内，加水100mL，振摇1min，过滤，滤液备用(临用前配制)。
　　3.5　4－甲基戊酮-［2］(MIBK)。
　　3.6　锑标准储备液：称取0.2500g锑粉(99.99%)，加25mL浓硫酸，缓缓加热使其溶解，将此液定量转移至盛有约100mL水的500mL容量瓶中，以水稀释至刻度。此储备液每毫升相当于0.5mg锑。
　　3.7　锑标准中间液：取储备液1.00mL，以水稀释至100.0mL。此中间液每毫升相当于5μg锑。
　　3.8　锑标准使用液：取中间液10.0mL，以水稀释至100.0mL。此使用液每毫升相当于0.5μg锑。
4　仪器
　　4.1　原子吸收分光光度计。
　　4.2　石墨炉原子化器。
5　分析步骤
　　5.1　样品处理
　　5.1.1　树脂(材质粒料)
　　称取4.00g(精确至0.01g)试样于250mL具回流装置的烧瓶中，加入90mL乙酸(3.1)，接好冷凝管，在沸水浴上加热回流2h，立即用快速滤纸过滤，并用少量乙酸(3.1)洗涤滤渣，合并滤液后定容至100mL，备用。
　　5.1.2　成型品
　　按成型品表面积1cm2加入2mL的比例，以乙酸(3.1)于60℃浸泡30min(受热容器则95℃，30min)，取浸泡液作为试样溶液，备用。
　　5.2　标准曲线制作
　　取锑标准使用液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL(相当于0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5μg锑)，分别置于预先加有20mL乙酸(3.1)的125mL分液漏斗中，以乙酸(3.1)补足体积至50mL。分别依次加入2mL碘化钾溶液，3mL盐酸(3.2)，混匀后放置2min，然后分别加入10mL APDC溶液，混匀，各加10mLMIBK。剧烈振摇1min，静置分层，弃除水相，以少许脱脂棉塞入分液漏斗下颈部，将MIBK层经脱脂棉滤至10mL具塞试管中，取20μL有机相按仪器工作条件测定(仪器参考工作条件见表1、2，萃取后4h内完成测定)，作吸光度－锑含量标准曲线。
　　表1　仪器工作条件(供参考)??

分析波长nm	灯电流Ma	狭缝nm	背景校正方式	测量方式	积分时间s
231．2	20	L 0.7	塞曼/ 灯	峰面积	5

表2　石墨炉工作条件(供参考)

5.3　样品测定
　　取5.1条中的试样溶液50mL，置125mL分液漏斗中，另取50mL乙酸(3.1)作试剂空白，以下可按5.2项中“分别依次加入2mL碘化钾溶液……”操作。
5.4　计算

式中：X——浸泡液或回流液中锑的含量，μg/mL；
　　A——所取样液中锑测得质量，μg；
 

本文章更多内容：1 - 2 - 下一页

本页地址