A0——试剂空白液中锑测得质量，μg；
V——所取试样溶液的体积，mL；
F——浸泡液或回流液稀释倍数(不稀释时F为1)。
6 允许差
同一实验室平行测定或重复测定结果相对偏差绝对值≤20%。
第二篇 孔雀绿分光光度法
7 原理
五价锑离子能与三苯基甲烷染料孔雀绿(malachite green)形成有色络合物，在一定PH介质中能被乙酸异戊酯萃取。然而只有五价锑才有可能与孔雀绿染料形成络合物。因此有必要先将体系中的锑离子，全部还原成三价锑，然后再氧化为五价锑离子，达到定量络合萃取测定的目的。
8 试剂
8.1 无水硫酸钠：分析纯。
8.2 乙酸异戊酯：分析纯。
8.3 氯化亚锡溶液：称取12g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，加10mL浓盐酸加热溶解后，加水至100mL。
8.4 亚硝酸钠溶液：称取20g亚硝酸钠(NaNO2)加水溶解并稀释至100mL。
8.5 脲素水溶液(1＋1)。
8.6 稀盐酸溶液：5份浓盐酸加1份水。
8.7 孔雀绿溶液：称取0.2g孔雀绿，加水溶解并稀释至100mL。
8.8 柠檬酸钠溶液：称取20g柠檬酸钠(C6H5Na3O7·H2O)，加水溶解并稀释至100mL。
8.9 稀硫酸溶液：1份浓硫酸加入5份水中。
8.10 磷酸：分析纯。
8.11 锑标准储备液：称取0.2500g锑粉，精确至0.0001g，在小烧杯中加25mL浓硫酸，缓缓加热使其溶解，定量转移至500mL容量瓶，以水稀释至刻度，此储备液锑的浓度为0.5mg/mL。
8.12 锑标准使用液：取储备液2mL，以稀硫酸稀释至100mL，此使用液锑的浓度为10μg/mL。
9 仪器
分光光度计。
10 操作方法
10.1 样品处理
按5.1进行。
10.2 标准曲线制作
取锑标准使用液(8.12)0，0.1，0.3，0.5，0.7，1.0mL(相当于0，1，3，5，7，10μg锑)，分别置于预先加有4mL水、4mL稀盐酸溶液(8.6)的125mL分液漏斗中，加入氯化亚锡溶液(8.3)2滴，混匀，放置5min，加入1mL亚硝酸钠溶液(8.4)，混匀，并用橡胶吸球吹气，赶尽分液漏斗中的棕色氮氧化物气体，然后加入2.5mL脲素水溶液(8.5)，充分振摇混匀，然后放置溶液中再无气泡逸出。加入孔雀绿溶液(8.7)1mL，加入10mL柠檬酸钠溶液(8.8)，然后加入5mL乙酸异戊酯(8.2)，充分振摇30s，放置分层，弃除水相，有机相通过预先置有少许无水硫酸钠的小漏斗，经脱水后的有机相收集在小试管中，以零管作空白，用1cm光程比色皿，在628nm波长处进行测定，作吸光度－锑浓度标准曲线。
10.3 样品测定
取5.1条中的试样溶液50mL，置蒸发皿中，加磷酸(8.10)2滴，在微沸水浴上蒸发至近干(约残存0.5mL)，用4mL稀盐酸溶液(8.6)分次洗皿内容物至预先已有1mL水的分液漏斗中，再以3mL水分次洗皿，洗涤液合并入分液漏斗中，加氯化亚锡溶液(8.3)2滴，混匀后放置5min，以下可按10.2条中“加入1mL亚硝酸钠溶液(8.4)……”操作。同时以50mL4%乙酸作试剂空白。
10.4 计算式中：X——浸泡液中锑的含量，μg/mL；
A——所取样液中锑测得质量，μg；
A0——试剂空白中锑测得质量，μg；
V——所取试样溶液的体积，mL。
11 允许差及最小检出量
同一实验室平行测定或重复测定结果相对偏差绝对值≤20%，本法的最小检出量为0.02μg/mL。
附录A
(提示的附录)
食品包装材料用聚酯树脂及其成型品中锑的测定方法
(石墨炉原子吸收光谱法) A1 方法评价
本方法具有设计合理、操作简便，灵敏度、精密度和准确度高等优点。经验证符合原设计要求，可作为国家标准方法用于测定食品包装材料用聚酯树脂及其成型品中锑的含量。
A2 方法研制及验证结果 | 
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