橡胶混合物非接触式热分析体系(2)

原作者:[标签:作者] 添加时间:2007-07-02 原文发表:2007-07-02 人气:1

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下一步，以同样的方法测量矩形厚度为0.002m的橡胶混合物样品。在所有的实验中，实验的几何结构和活化表面的数值都是相同的。评估Crubb时，我们使用Cu样品测定的吸附热QCu。与前面的情况一样，在样品的两边，橡胶表面也覆盖黑色喷雾层，在其他非黑色材料的表面也有必要使用黑色喷雾膜层。使用上述的方法，我们得到Crubb的平均值为1514.80土3031J/kg·K。

因为我们没有这个混合物的参考表格数值，所以我们用Perkin Elmer的Diamond型DSC（差式扫描量热计）分析参考测量。38℃时Crubb的平均值为1678土0.043J/kg·K，对应两种方法测得数值10%的偏差。有必要强调的是，同样组成的其他样品用于DSC测量和CTA。

接着，我们将判断用CTA和其他工作中使用的独立接触方法得到的橡胶混合样品的α和λ测量结果。

实验布局如图3所示。镍片当作热源，同时也作为温度计。两个相同的圆柱形样品将流入铝片(Al)的热流对称分开，这就为实验提供等温的边界条件。

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图3、同时测量α和λ的实验装置图

现在我们可以对比两种方法得到的结果。由CTA测得的α和λ平均值为：α = (1.81±0.03).10-7m2s，λ =（0.344±0.004）W/m·K。样品密度为ρ = (0.99973±0.00006)·103kg/m3。橡胶厚度为2.2×10-3m，其他尺寸与金属样品的一样。其他工作中所述仪器测得的结果为：α=(1.85士0.02)·10-7m2s 和λ= 0.31105±0.0004W/mK。根据方程3，由这些测量结果算出比热为c=1691.8 J·kg-1K-1，与CTA的值偏差将近12%。由方程3计算出样品的密度为ρ=993.66kgm-3，也就是说与上面报道的值极其吻合。两个实验测得的扩散系数α差别将近2%，而热导率λ的差值在10%的水平上。从给出的c，λ和α的结果可以清楚地看出，所示的方法能得到具有可重复性的重复结果。测得的结果与其他独立方法测量的c,α和λ极其相符。

在研究的下一个部分中，我们采用接触测量，使用的全自动系统如图4所示。测试样品为Cd和橡胶混合物，都为圆柱体形状，直径*=12mm，厚度约2mm。用由计算机控制开关的卤素灯（电功率200W）照射样品。将Raytek Thermalert MID 02型热传感器放在靠近测量样品表面的后部，用来感应温度。与前面的情况一样，整个测量过程由专门的软件控制并进行评估，该软件自动接通灯，测量热传感器响应的时间－温度依赖性，并由测量数据确定温度的差别△T。为了达到仪器的可重复性能，每个数值要测量10次。

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图4、热分析示意图

Cd样品两边都覆盖上无光泽的黑色喷雾层。cCd测量值225.33士1.6J/kg·K，对应的表格数值等于231J/kg·K。两个值相差约2.5%。因此我们可以下结论说：所述的Q值测量得出相关的数值。

直径12mm、组成与上述实验中相同的橡胶混合物（两边都覆盖上无光泽的黑色喷雾层）具有非常接近的测量热参数值。

α = (1.91土0.02)10-7m2s
λ = (0.37土0.006)W/mK。

结论

提出的CTA（两个版本）是完全非接触式的、全自动的。适合于热导率相对较小材料的试验。从一次测量中可以很高的精度和非常良好的可重复性确定比热、热导率和热扩散系数。吸附热Q和密度是输入参数。

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