新一代水份测定仪

原作者:[标签:作者] 添加时间:2007-06-29 原文发表时间:2007-06-30 人气:1

德国赛多利斯集团是世界上著名的电子天平生产厂家，公司除了采用红外和微波加热法测定水份含量之外，近期又推出了一种分析固体中微量水份含量的新方法。

众所周知，热解重量分析法用的是干燥炉，而红外或微波干燥器只能测定挥发性物质。样品用该方法加热时，在水份被蒸发的同时，其它成分如酒精、脂肪和油脂也会随水份一起蒸发，导致样品重量有所损失。由于热解重量分析法不能将水份和其它物质区分开，于是测得的水份就变成了样品中所有挥发性物质的总和。而在研制和生产化学制品和药剂时，必须考虑物质特性，因此精确测定水份含量就变得非常重要。同时，由于这些水份的含量往往只有几个ppm，可想而知，要测定如此微量的水份并不是件容易的事。

Karl Fischer滴定法是世界公认的测定固体中水份含量的标准方法，Karl Fischer库仑滴定法（库仑是电量的单位）则用来测定微量水份。然而，该方法因其需要复杂的设备，以及必须处理产生的化学废料（一些为有毒物质，有严格的处理规定）而备受批评。相反，五氧化二磷法同样也是根据库仑定律，但却不需要使用化学试剂。该方法发展迄今已有25年，最初用来测定气体中的水份含量，现在则广泛用于测定物质中的水份含量。赛多利斯集团推出的新一代水份测定仪——WDS 400，正是采用了这种方法。

WDS的测定方法类似于Karl Fischer库仑滴定法，步骤却简单得多（只需几步）。首先用准微量或微量天平（如赛多利斯ME或MC系列）称出样品重量，用镍勺将称得的样品放入WDS 400内置的不锈钢炉，开始加热，加热时可根据自定义温度曲线进行。这样使水以不同形式出现，如地表水、毛细管水和结晶水。该方法需要不同的外力才能使水与样品中的化合物结合，如Van de Waals力、氢键结合力、正负极吸引力、甚至静电力。

加热后产生的水蒸气由N2载气运送到电解池，也可用干燥、无油的压缩空气（降低操作成本）。随后电解池中的电化学传感器开始进行水份测定。传感器由一片表面镀有五氧化二磷（使用特殊镀膜方法）的陶瓷片构成，放在两个平行电极中间。当水蒸气通过这层极易潮解的五氧化二磷层时，发生化学反应，水分子发生电解。每个电解的水分子产生两个电子，形成电流。测量该过程所有的电荷，然后根据法拉第定律，将电荷转换成最初样品中的含水量。

该方法可测量物质中从15%到几ppm的水份含量，最少可测量1mg的水份含量。由于WDS 400采用高分辨率的传感器技术，因此只需少量样品即可进行测量，通常为25～2000mg，最小可<15mg。

使用PC机可控制所有的技术和操作过程，并对分析结果进行求值，分析结果以图表方式记录并显示在PC机上。可单独观察和确定测量时记录的每个最高点。另外，该方法还可定量求值水的不同结合体，测量值以ppm/%和mg显示。

WDS 400不但操作简单、测量限制少，而且电解池非常耐用。这是由于它的催化特性使传感器能在测量过程中自我更新，因此一次分析结束后随时能进行下一次测量，大大降低了操作成本。另外，WDS 400使用范围极广，无论是塑料、药品、食品、化工原料还是成品，都能进行测量。 (

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