热导型元素仪样品容器的选择与使用

原作者:[标签:作者] 添加时间:2007-06-28 原文发表:2007-06-28 人气:1

热导型元素仪样品容器的选择与使用

热导型元素仪使用的样品容器有多种材质：铝、锡、银、陶瓷、不锈钢等；多种形状：筒形、盒形、碗形、片状、桶状、舟状等；多种规格：装量几百微克到几克，装样量不同的容器体积差异很大。仪器公司给各自的仪器配备了特定的样品容器，但如不能满足测试样品的要求，仪器用户也可选择其它形状和规格的容器，下面就样品容器的选择和使用方面提出一点建议（仅限装量较小一次性使用的封闭性容器，装量大重复使用的敞口坩埚类容器暂不讨论）：

1、样品容器的选择：
1-1、材质
铝制容器仅适于易分解的样品；一般样品推荐使用锡制容器，因为锡容器在氧化时放热高达1800℃，有助于样品的分解；银制容器可用于氧分析（仅熔化，不发生氧化）和含酸与腐蚀剂样品。软包装容器（金属箔制）用于装固体样品；硬包装容器（金属锭制）用于装液体和敏感性样品。
1-2、形状
根据测试样品的情况选择不同形状的容器，细粉状的样品用什么容器都可；纤维状、粘稠状、湿度敏感样品易用筒状容器，可以快速包装称量；密度小体积大的样品易用方盒状容器，装样方便且包装后面积大易于氧化；特殊形状的样品（如滤膜）可选用碗状容器，敞口易装；也可选片状容器卷入称量。
1-3、规格
应选用与取样量相适应的规格，选用大规格的容器装少量样品，包样费时且容器耗氧量大；选用小规格的容器装大量样品，包样时易破损且样品分解不完全（要求瞬间燃烧的色谱型仪器会出现拖尾峰）。

2、样品容器的使用
2-1、空白值的检测
取样量在微量范围或测定低含量样品的用户，样品容器使用前，应检测其空白值，检测方法如下：按做样品的程序（加氧量可减少，以保护还原管）检测系统空白2-3次，显示系统无空白积分值时，放入几个包好的空样品容器检测，计算检测出的空白值对样品的分析结果无显著影响，容器可以正常使用，若检测出容器空白值对分析结果有显著影响，需重复检测10个左右，如积分值差异不大，取平均值，输入屏幕上显示的空白值处，做校正因子的标样和测试样品处全部拷贝，仪器会自动扣除该空白值，分析结果即是空白校正后的数据。如检测出的空白值高且不均匀，该样品容器不宜使用。
2-2、软容器的装样包裹
使用软容器装样时，注意不要把样品容器的口污染，因为该类容器用镊子封口包裹，
沾染的镊子可能把样品带至表面，在样品运行过程中沾污系统，并且该样也得不到正确的分析数据。装入样品称至合适的重量后，先把样品容器口封住，然后放平用平口镊子轻压排出容器内空气（避免容器内空气影响氮的结果），再折叠包裹，包好后再复称确定该样品重量。
2-3、硬容器的装样密封
硬容器用于装液体样品时，注意根据样品取量选择合适的规格（避免太大的空间带来氮的误差），用注射器注入样品，专用的封口装置密封；用于装高沸点粘液状样品时，要用一直径小于样品容器的钢丝状取样工具把样品送入容器中，封口器密封；用于装挥发性样品，样品应装满容器，在装填物水平线下密封，沾在外面的样品用丙酮清洗干净；用于装空气敏感性样品，需用惰性气体置换出容器内的空气，并在惰性气体保护的手套箱中装样封口后，再称其重量.

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