苯乙烯-丙烯腈共聚物和橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及成型品中丙烯腈单体的测定 【GB/T 17338—1998】 食品包装用苯乙烯-丙烯腈共聚物和橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯腈单体的测定 前言 本标准分为第一篇（NPD法）第二篇（FlD法）。本标准参考了ASTM 4322—83（1991）《顶空气相色谱法测定苯乙烯-丙烯腈共聚物和腈橡胶中的残留丙烯腈单体的标准试验法》及ISO 4581—94《苯乙烯-丙烯腈共聚物的塑料制品中丙烯腈单体残留量的气相色谱测定法》。借鉴了其测定原理和主要技术内容方面。但对具体测定条件和过程作了调整和改变，以使本标准更适用于我国的实际情况。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准第一篇由上海高桥石化公司化工厂、上海市卫生防疫站负责起草；第二篇由上海市卫生防疫站、广西壮族自治区食品卫生监督检验所、上海市卢湾区卫生防疫站负责起草。
本标准第一篇主要起草人：吴克勤、王均甫、董建芳、潘希和；第二篇主要起草人：朱颖民、沈文、叶碧沙、劳宝法。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。
1 范围
本标准规定了顶空气相色谱法(HP－GC)测定丙烯腈－苯乙烯共聚物(AS)和丙烯腈－丁二烯－苯乙烯共聚物(ABS)中残留丙烯腈的方法。
本标准适用于丙烯腈－苯乙烯以及丙烯腈－丁二烯－苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯腈单体的测定，也适用于橡胶改性的丙烯腈－丁二烯－苯乙烯树脂及成型品中残留丙烯腈单体的测定。
本方法最低检出量：氮－磷检测器法(NPD)为0.5mg/kg；氢火焰检测器法(FID)为2.0mg/kg。
第一篇 气相色谱氮－磷检测器法(NPD)
2 原理
将样品置于顶空瓶中，加入含有已知量内标物丙腈(PN)的溶剂，立即密封，待充分溶解后将顶空瓶加热使气液平衡后，定量吸取顶空气进行色谱(NPD)测定，根据内标物响应值定量。
3 试剂
3.1 试剂纯度：用于本试验的应是分析纯试剂。若采用其他级别的试剂，则必须有足够高的纯度，不致降低测定的准确度。
3.2 溶剂：N，N二甲基甲酰胺或N，N－二甲基乙酰胺(DMA)。溶剂的顶空气进行色谱测定时，在丙烯腈(AN)和丙腈(PN)的保留时间处不得出现干扰峰。
3.3 丙腈：色谱级。
3.4 丙烯腈：色谱级。
4 仪器
4.1 气相色谱仪
应配有氮－磷检测器。
最好使用具有自动采集分析顶空气的装置，如人工采集和分析顶空气，应附加下列设备：
4.1.1 恒温浴，能保持90℃±1℃。
4.1.2 采集和注射顶空气的气密性好的注射器。
4.2 顶空瓶瓶口密封器。
4.3 5.0mL顶空采样瓶。
4.4 铝质密封瓶帽。
4.5 内表层覆盖有聚四氟乙烯膜的气密性优良的丁基橡胶或硅橡胶。
5 分析步骤
5.1 内标法校准
5.1.1 准备一个含有已知量内标物(PN)聚合物溶剂。
5.1.2 用100mL容量瓶，事先注入适量的溶剂(3.2)。准确称入约10mg的PN，用溶剂(3.2)稀释至刻度，摇匀。计算出此溶液A中PN的浓度(mg/mL)。
5.1.3 准确移取15.0mL溶液A置于250mL容量瓶中，用溶剂(3.2)稀释到体积刻度，摇匀。此溶液每月配制一次。如下计算此溶液B中PN的浓度(见式1)：
式中： CA——溶液B中PN浓度，mg／mL；
CB——溶液A中PN浓度，mg／mL。
5.1.4 在事先置有适量溶剂(3.2)的50 mL容量瓶中，准确称入约150 mg丙烯腈(AN)，用溶剂(3.2)稀释至体积刻度，摇匀，计算此溶液C中AN的浓度(mg／mL)。此溶液每月配制一次。
5.1.5 于三只顶空气瓶中各移入5.0 mL溶液B，用垫片和铝帽封口。
5.1.6 用一支经过校准的注射器，通过垫片向每个瓶中准确注入10μL溶液C，摇匀。作为工作标准液。
5.1.7 计算工作标准液(5.1.6)中AN的含量(mi)和PN的含量(ms)，见式(2)和式(3)。
mi＝Vc×CAN………………………………(2)
式中：mi——工作标准液中AN的含量，mg；
| 
您的位置：技术工种之机修知识网
→ 机械修理知识
→ 正文
本文章所属分类：首页
→ 机械修理知识