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镀银铜粉导电涂料的制备及腐蚀失效研究
原作者:[标签:作者] 添加时间:2007-07-01 原文发表时间:2007-07-02 人气:1
本文章共2866字，分2页，当前第1页，快速翻页：
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摘要：导电涂料作为一种功能涂料广泛应用于导电连接，抗静电和电磁屏蔽等军工高技术领域。本工作采用无氰化学镀工艺，研制出一种导电性良好的镀银铜粉，粉末体积电阻率小于2×10-4Ω.cm，以该粉末为填料制成的导电涂料，导电率高（导电填料与树脂的重量比为75：25时，体积电阻率为5×10-4Ω.cm）、抗迁移能力强（比普通银粉导电涂料提高近百倍）、导电稳定（经60℃相对湿度100%湿热试验1000小时，体积电阻率升高小于20%）。并探讨了抗迁移的机理。
关键词：镀银铜粉 导电胶 腐蚀失效 粉末微电极
1. 前言
金属高分子导电复合材料（包括导电粘接剂、导电橡胶、导电涂料等）及其他功能复合材料目前已广泛应用于现代社会的各个领域，如集成电路元件的导电连接、电磁屏蔽干扰、飞机隐形材料、导电或抗静电涂料等等。其中的导电填料主要是金属粉末或纤维，电导率一般为103－105S/cm。其中金粉昂贵的价格限制了它的广泛应用；银粉或银浆料是现在广泛使用的一类导电填料，具有良好的导电导热性能，但银在直流偏压作用下，容易发生迁移导致短路，大大降低应用的安全系数；而铜由于在空气中容易氧化形成一层绝缘的氧化膜，实用程度很低。
针对这一问题，本文采用无氰化学镀工艺，研制出导电良好，导电稳定性高的镀银铜粉，当含银量为23％时，粉末体积电阻率≤2×10-4Ω.cm。以该粉末所制导电涂料(Electrical Conductive paintings，以下简称ECPs)体积电阻率约4～6×10-4Ω.cm，与银系导电涂料的电阻率相当，经1000小时湿热试验，体积电阻率升高不超过20％，抗迁移能力比银导电涂料提高近百倍而与铜导电涂料类似。采用镀银工艺提高铜粉导电复合材料的电导及其稳定性，文献中也有报道，但尚未达到本工作的指标。特别是此法还可提高银的抗迁移特性，尚未引起人们注意，对其抗迁移机理则更少研究。
2. 实验
2.1 实验材料
树脂为双酚A型环氧树脂840s，无锡迪爱生环氧有限公司；固化剂为2－乙基－4－甲基咪唑，上海试剂三厂；偶联剂KH-560，武汉大学有机硅新材料股份有限公司；片状银粉，昆明贵金属研究所；铜粉，上海冶炼厂；镀银铜粉，实验室自制。
2.2 实验方法
2.2.1 镀银铜粉的制备
经过反复实验，选择分散剂和络合剂的品种及浓度得到一种不含氰化物的化学镀银工艺，采用此法制备的镀银铜粉，导电率高，银的反应率可达90％以上。因此通过调整银胺络合溶液中银相对于铜粉的比例，即可得到所需含银量的镀银铜粉。该方法的工艺流程示意图如下：
Fig.1 Schematic of preparation process of silver-plated copper powder
2.2.2 导电涂料制备及电阻率的测定
将树脂与恰当比例的固化剂混合均匀，加入适量的偶联剂，分别加入不同种类和比例的导电金属粉末，在研钵中充分混练，在环氧树脂基板上，用粘胶带固定长60mm,宽4mm的空格，两端引入铜导线，填入混好的胶液，用刮刀刮平，80℃加热固化30min，移去胶带，用螺旋测微器测量厚度，每条测三点取平均厚度，用数字式电阻测定仪测定导电试样两端电阻，计算电阻率，每个配方做三条同样胶条，取平均值。
2.2.3 电迁移实验
在玻璃板上，用粘胶带固定长 25mm，宽 5mm ，相距 2mm 的两条空格，涂满胶液，用刮刀刮平，于 80 ℃ 加热固化 30min ，去掉胶带，即成两条平行的条状电极，将该电极接入回路，两电极间放入一小条滤纸并滴入去离子水，保证滤纸湿润，然后在两电极间施加一定的电压，记录仪记录电流随时间的变化，即可观察到条状电极中离子的迁移并得到导电试样因电迁移导致短路所需时间。
2.2.4 湿热实验
将按2.2.2中制备的导电试样放入60℃相对湿度100％的密闭容器中，每隔一定时间取出测量电阻值，实验时间1000小时。
3. 实验结果与讨论
3.1 不同种类导电填料所制导电涂料的导电性
图2为铜粉（平均粒径10μm），片状银粉粒径为(0.1－10μm)，和自制的镀银铜粉(平均粒径10μm)，与所选环氧树脂和适当比例的固化剂混合所制导电试样电阻率与导电填料重量百分比的关系曲线。
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