2.5.2 超临界流体干燥法超临界流体干燥技术是利用液体的超临界特性,在超临界点以上,气液界面消失的流体状态下,分子间相互作用减小,液体的表面张力下降,使液体的压力高于其饱和蒸气压,从而使液体无需形成气液界面而直接转化为无气液相区别的流体。这种状态下进行液—固分离不会形成严重的团聚[13]。图4是以超临界流体干燥方法制备Mn-Zn铁氧体的工艺流程。得到的Mn-Zn铁氧体的粉料矫顽力Hc=1.003kA·m-1,比饱和磁化强度σs图4 超临界流体干燥方法制备Mn-Zn铁氧体的工艺流程图3 冷冻干燥工艺途径示意图=79A·m2·kg-1[14]。由于水的临界温度和压力较高,且在超临界条件下易引起凝胶化,因而通常不使用水凝胶而使用乙醇形成醇凝胶。首先以一定的速率增大压力,使压力达到超临界压力,随着温度的升高,通过释放少量溶剂,保持压力不变,最后到达所选超临界温度243℃。此时,凝胶中的液体无需形成气液界面而直接转化为无气液相区别的流体,即达到超临界状态。超临界流体兼具气体和液体性质,且具有极好的渗透性,较低的粘度和较高的传质速率。在超临界状态下,凝胶孔中的液相全部转化为流体,且醇凝胶中所含少量水与乙醇混溶而转变为二元单相均质流体,通过适当调节,在保持超临界温度不变的情况下,缓缓释放流体,直到常压,同时用中性气体(如N2)取代,以防在冷却过程中凝结。当冷却至室温后,即得超细粉末。
3 结束语 自蔓延高温合成法、低温燃烧合成法、机械化学合成法、水热合成法、冷冻干燥法和超临界流体干燥法等是近年来发展起来的新型铁氧体粉料的制备方法,这些方法与传统铁氧体制备工艺相比具有低能耗、无环境污染、高质量等优点,所生产的铁氧化体粉料性能稳定、颗粒尺寸分布均匀、可用于制造高性能的铁氧体元件,具有广阔的应用前景。
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