综上分析,微乳化法制备纳米Fe3O4的较理想的工艺条件为:nFe3 /nFe2 =1.3:1、表面活性剂用量(体积比)为15%、老化温度50~80℃、老化时间40min、pH>8。
3.5 产物表征
图1、图2是在n(Fe3 ) /n(Fe2 )为1.3∶1、表面活性剂用量(体积比)为15%、老化温度65℃、老化时间40min、反应完全后体系pH=12条件下制备的粉末XRD谱和粒度分布。制备的Fe3O4磁粉XRD谱与标准衍射粉末卡片JCPDS比较,表明产物为单相Fe3O4。从粒度分析曲线上可以看出有99%以上的微粒均处于纳米级,平均粒径为30nm。
 4 结论
(1)以AEO3 TX10作表面活性剂、煤油作油相,分别在Fe2 /Fe3 水溶液和NaOH水溶液中形成W/O微乳液, 采用双乳液混合法可制备纳米磁性Fe3O4微粒。 (2)制备条件对产物物相、磁性能和粒径均有影响。 (3)微乳化法制备纳米Fe3O4的工艺条件是n(Fe3 ) /n(Fe2 )=(1.0~1.5)∶1、老化温度50~80℃、老化时间40min、体系pH>8、表面活性剂用量为15%。
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