纸张微量检材的仪器分析方法(2)

原作者:[标签:作者] 添加时间:2007-06-28 原文发表:2007-06-28 人气:1

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近年来，电感耦合等离子体发射光谱法已用于纸张的分析。实验表明应用等离子体发射光谱法能对纸张中常见的20多种元素进行定性和定量分析，达到区分同类纸的目的。

具体操作方法如下：取50cm2的纸样，称重并剪成小块，置于磨口锥形瓶中用10％的HCl溶液1ml浸泡2h，再加入4ml去离子水，放置约20h，过滤后在测试前稀释至10ml。每个样品测试三次，取平均值。

元素含量计算与数据分析：仪器经过标准样品的测定后，可得到定量曲线，纸张检材和比对样品经过测定后，得到以ppm表示的浓度值，再换算成百分含量。

钙、镁、铝、铁、硅、钾、钠是纸张中常见的元素，其百分含量均达0．5％以上，而其它元素则为纸张中的少量或痕量元素。

4 X射线衍射分析法

单色的X射线入射到样品的晶面上能产生衍射图。衍射线的位置和强度与样品的性质、组成以及物相密切相关，而强度与其含量成正比。纸张中含有的无机填料，如滑石粉、白土、二氧化钛和硫酸镁等，它们都能形成各自的衍射线。由于不同厂家的制造工艺不同，使用的无机填料的来源不同，且使用的品种和数量也不完全相同，其所含成分的晶体结构和相对含量也存在差别。因此，利用X射线衍射分析法，根据衍射线的位置和彼此之间的相对强度，可以用来区分不同厂家生产的同种纸，能进一步鉴别用其它方法难以区分的纸样。在条件成熟的情况下，还可以区分生产时间和生产批号。

X射线衍射分析法属于无损检验，可以直接在纸上进行。该法检验纸张的条件是利用自动衍射仪，选用铜靶管，波长15418×10—14m，靶电压40kV，靶电流40mA，连续扫描区间3°~60°，扫描速度为每分钟4°。将纸样剪成4cm2，直接放在试样架上，检测填料量可低至千分之一。当分析未知物时，可以使用标准谱图进行检索。

在纸张检材允许的情况下，要尽可能采用多种方法，对纸张物证进行系统的分析检验。这样可以使各种检验结果相互补充，相互印证，从而提高鉴定结论的准确性和可靠性。纸张的各种检验方法均有一定的适用范围，各有优点和不足。在实际工作中，要根据检材的具体情况和检验要求，以及现有的仪器设备和实验条件制定合理的检验程序。通常情况是先做无损检验，后做有损检验。由于纸张的种类繁多，纸厂遍布世界各地，且使用范围较大，因此现有的纸张检验方法一般不能作出同一认定的结论，只能鉴定纸张的种类。在有比对样品的情况下，能确定产地、牌号和批号；在特定范围内，能作出同一认定。

(姜红)
来源: 《中华纸业》

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