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原作者:[标签:作者] 添加时间:2008-09-23 原文发表:2008-09-23 人气:1

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4.1X射线衍射分析
物质结构分析最常用的方法是X射线衍射分析(XRD,X-RayDiffraction),它是基于X射线在晶体中的衍射现象遵守布拉格(Bragg)定律进行分析的。在分析已知化学组成物质的晶体结构时,可由X射线衍射峰的θ值,求出晶面间距,对照ASTM卡片,分析出被测物质的晶体结构。用X射线衍射分析薄膜材料的晶体结构时,应考虑薄膜厚度对分析结果的影响,当基体材料与薄膜材料中有相同的化学成份,并且薄膜的厚度在1~2μm以下时,应注意排除基体背底衍射峰的干扰。物理气相沉积的薄膜,其化学组成往往偏离物质的化学计量,有时还会产生择优取向,导致X射线衍射峰位偏移及各衍射峰的峰强度发生变化,这是在分析中需要注意的问题。
4.2电子衍射分析
由于电子束穿透样品的厚度很小,因此电子衍射(ED,ElectronDiffraction)是一种薄膜分析的有效手段,它是极薄(厚度为几十或几百埃数量级)表面物相分析的有效方法,而其他衍射法是无法比拟的。使用透射,特别是选区电子衍射分析,有如下特点:
(1)灵敏度很高,就连一个小到几百甚至几十埃的微晶也能给出清晰的电子衍射花样,因此它的检测限很低,特别适用于:①试样量很少,如基体和薄膜表面的氧化和污染分析;②待测物相在样品中含量很低,如晶界的微量沉淀、第二相在晶粒内的早期预沉淀等的分析;③待测物相的尺寸非常小,如结晶开始生成的微晶的分析等。
(2)选区和微区电子衍射一般都给出单晶电子衍射花样,当出现未知新结构时,有时可能比X射线多晶衍射花样易于分析。另一方面,还可以得到有关晶体取向关系的信息,如晶体生长的择优取向、析出相与基体的取向关系等。
(3)电子衍射物相分析可以与电子显微镜衍射相观察同时进行,还能得到有关物相的大小、形态及分布等,如果电子显微镜附带有能谱仪,还能给出分析区域的化学成份。
4.3中子衍射分析
随着核反应技术的进步,中子衍射技术(ND,NeutronDiffraction)的应用也日益广泛,在物相分析和磁结构测定方面尤为成功。但由于辐射源的限制以及衍射实验装置庞大、实验周期长等缺点,不能象X射线和电子衍射那样使用方便和广泛。中子衍射具有一些其他两种衍射不具备的特点,因此在下列几方面有独特优势:
(1)在晶体结构分析中,中子衍射是测定轻元素原子位置较好的方法。因为元素的X射线散射振幅和原子序数成正比,所以X射线在研究含氢化合物或者重元素的氧化物、碳化物时不可能得到的大量信息,采用而中子衍射的结构分析(包括多晶试样和单晶试样)就较容易解决。
(2)在薄膜材料和基体材料中,由于一些元素的X射线散射振幅相差很小而难以分辨,而中子衍射则很容易将其分开,还能识别同一元素的各种同位素。
(3)磁结构测定是中子衍射对固体研究的最大贡献之一。由于中子辐射与具有磁矩的原子的相互作用产生附加的磁散射,使中子衍射成为测定晶体磁结构唯一的衍射方法。涉及到的对象有过渡金属及其合金、稀土金属及其合金以及含有磁矩原子的氧化物、硫化物和卤化物等。
5结语
以上介绍了几种现代测试技术在薄膜材料成份、组织形貌和晶体结构研究中的应用情况,但没有包括薄膜材料的机械性能、结合力和应力的测定。从各种现代分析技术在薄膜材料分析中的应用特点可以看出,薄膜材料的分析已不再是单一技术的使用,而应该是多种分析测试技术的综合运用。这是由于每一种分析技术都具有其特长,同时也存在局限性。因此,要系统研究薄膜材料表面或界面的结构、物理和化学特性就必须了解分析测试技术(特别是现代分析技术)的特点,灵活运用多种分析测试手段,从而获取最直接、最全面的信息。薄膜材料分析作为表面工程的重要组成部分,相信随着现代分析技术的发展和测试手段的不断完善,随着研究人员综合知识水平的不断提高以及多学科知识的综合利用,必将得到更深入的发展。
(摘自《工具技术》作者:四川大学晋勇,成都工具研究所赵海波等)
 
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