【GB/T 5009.59—1996】

食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准的分析方法

　　1　主题内容与适用范围
　　本标准规定了制作食具、食品容器或其他食品用工具的聚苯乙烯树脂卫生指标的测定方法。
　　本标准适用于制作食具、容器或其他食品用工具的聚苯乙烯树脂原料卫生指标的测定。
　　2　引用标准
　　GB 9692　食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准
　　GB/T 5009.58　食品包装用聚乙烯树脂卫生标准的分析方法
　　3　取样方法
　　同GB/T 5009.58中第3章。
　　4　干燥失重
　　4.1　原理
　　样品于100℃干燥3h失去的质量，即为干燥失重，表示此条件下挥发性物质的存在情况。
　　4.2　分析步骤
　　称取约5.00～10.00g样品，平铺于已恒量的直径40mm的称量瓶中，在90～95℃干燥3h，于干燥器内冷却30min，称量，干燥失重不得超过0.20g/100g。
　　4.3　计算、结果的表述、允许差
　　同GB/T 5009.58中第4.3和4.4条。
　　5　挥发物
　　5.1　原理
　　样品于138～140℃、真空度为85.3kPa时，干燥2h减失的质量减去干燥失重的质量即为挥发物。
　　5.2　试剂
　　丁酮。
　　5.3　仪器
　　5.3.1　电扇。
　　5.3.2　真空干燥箱。
　　5.3.3　真空泵。
　　5.4　分析步骤
　　于已干燥准确称量的25mL烧杯内，称取2.00～3.00g20～60目之间的样品，加20mL丁酮，用玻璃棒搅拌，使完全溶解后，用电扇加速溶剂的蒸发，待至浓稠状态，将烧杯移入真空干燥箱内，使烧杯搁置成45°，密闭真空干燥箱，开启真空泵，保持温度在138～140℃，真空度为85.3kPa，干燥2h后，将烧杯移至干燥器内，冷却30min，称量，计算挥发物，减去干燥失重后，不得超过1%。
　　5.5　计算
　 　m1-m2
X1=-------*100······（1）
m1-m0
　　式中：X1——样品于138～140℃、85.3kPa、干燥2h失去的质量，g/100g；
　　m1——样品加烧杯的质量，g；
　　m2——干燥后样品加烧杯的质量，g，
　　m0——烧杯的质量，g。
　　X3=X1-X2 ······（2）
　　式中：X3——挥发物，g/100g；
　　X1——样品于138～140℃、85.3kPa、干燥2h失去的质量，g/100g；
　　X2——样品的干燥失重，g/100g。
　　结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
　　5.6　允许差
　　相对相差≤10%。
　　6　苯乙烯及乙苯等挥发成分
　　6.1　原理
　　利用有机化合物在氢火焰中生成离子化合物进行检测，以样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。
　　6.2　试剂
　　6.2.1　固定液：聚乙二醇丁二酸酯。
　　6.2.2　釉化6201红色担体。
　　取60～80目6201红色担体浸于硼砂溶液(20g/L)中2昼夜，溶液体积约为担体体积的10倍，浸泡期间应搅拌2～3次，将浸泡后的担体抽滤，并以水将母液稀释成2倍体积，用相当于担体体积的稀释母液在吸滤情况下淋洗。将抽滤后的担体于120℃烘干，然后置马弗炉中灼烧，在860℃保持70min，再在950℃保持30min，经熔烧后的担体，用沸腾的水浸洗4～5次，每次所用水量约为担体体积的5倍，浸洗时搅拌不宜过猛，以免破损担体颗粒，形成新生表面而影响处理效果。洗涤后的担体烘干、筛分即可应用。
　　6.2.3　内标物：正十二烷。
　　6.2.4　二硫化碳。
　　6.2.5　苯乙烯乙苯标准溶液：取一只100mL容量瓶放入约2/3体积二硫化碳，准确称量为m0；滴加苯乙烯约0.5g，准确称量为m1，再滴加乙苯约0.3g，准确称量后为m2。作为标准贮备液。
　　

　　取1mL标准贮备液于25mL容量瓶中，加5mL正十二烷内标物后再加二硫化碳至刻度作为标准使用液。
　　6.3　仪器
　　6.3.1　气相色谱仪：附有FID的检测器。
　　6.3.2　微量注射器。
　　6.4　分析步骤
　　6.4.1　色谱条件(供参考)
　　6.4.1.1　色谱柱：不锈钢柱，内径4mm，长4m。内装涂有20%聚乙二醇丁二酸酯的60～80目釉化6201红色担体。
　　6.4.1.2　柱温：130℃；汽化温度：200℃。
 

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