廖传华，黄振仁
（南京工业大学机械与动力工程学院，江苏 南京 210009）
摘 要：超临界流体干燥法是制备具有很高比表面和孔体积及较低堆密度、折光指数和热导率的块状气凝胶或粉体的重要途径之一。本文详细介绍了超临界流体干燥理论和技术的历史背景和研究现状。
关键词：超临界流体干燥；气凝胶；进展
Study Program of Supercritical Fluids Drying Technology
LIAO Chuan-hua， HUANG Zhen-ren
( College of machinery and Power Engineering, Nanjing University of Technology, Nanjing 210009)
Abstract：The supercritical fluid drying (SCFD) method is one of the most important ways used for the preparation of aerogel monoliths or powders，which have higher surface areas and pore volumes and lower apparent densities, refractive indexes and thermal conductivities. This review summarizes the historical background and recent progress o the supercritical fluid drying theory and technology.
Keywords：Supercritical fluids drying；Aerogel
干燥是指从加工物料和其他物品中排除湿分的过程，但“干燥”一词也包括从固体中除掉有机液体（例如苯、醇类等有机物）的过程。众所周知，对干燥技术和设备的基本要求是保证获得必需的质量指标（如湿含量、物质结构和机械性能等）及保证最好的单位能耗指标，因此，开发相应于现代科学技术水平的、低费用高生产率的干燥技术与装置具有巨大的经济意义[1]。而超临界流体干燥技术就是针对某些化工产品生产过程中的特殊要求而提出的。
1 超临界流体的性质[2~4]
流体处于气态或液态，取决于分子的动能和分子间的作用力。分子动能足以使系统具有不规则结构时，该流体即为气态；当分子间的作用力足以使系统具有一定有序结构时，该流体即为液态。在临界点附近，分子的动能和分子间的作用力的作用效果趋于平衡。此时，分子运动非常活跃，但同时保持一定的宏观动态结构。这种动态结构对温度和压力的变化非常敏感，从而决定了超临界流体的物理特性（如密度、粘度、扩散性、介电常数等）会因温度和压力的微小改变而发生显著变化。
超临界流体是一种温度和压力处于临界点以上的无汽液相界面区别而兼有液体性质和气体性质的物质相态。超临界流体的密度接近于普通液体，比相应常压气体要大100~1000倍，它的粘度接近于普通气体，约为相应液体的10-1~10-2倍，其自扩散系数为普通液体的10~100倍。正是由于超临界流体的这些特性，使它比通常液体和气体都具有独特的应用。
超临界流体的其他一些重要性能，如对溶质的溶解能力、相平衡以及反应速率也同样会因温度和压力的微小改变而发生显著的变化。例如，过量气体在常温水中是以气泡的形式存在，而超临界水则可与气体完全混合。在常温下，水和碳氢化合物是无法混合的，但超临界水却能与碳氢化合物完全互溶。这是因为超临界水的介电常数已经接近极性有机溶剂。
2 超临界流体干燥技术的研究进展
超临界流体具有特殊的溶解度，易调变的密度，较低的粘度和较高的传质速率，作为溶剂和干燥介质显示出独特的优点和实用价值。1931年Kistler[5]首次开创性地采用超临界流体干燥技术(Supercritical fluid drying，简称SCFD)在不破坏凝胶网络框架结构的情况下，将凝胶中的分散相抽提掉，制得具有很高比表面和孔体积及较低堆密度、折光指数和热导率的块状气凝胶(aerogel monolith)或粉体，并预言了其在催化剂、催化剂载体、绝缘材料、玻璃和陶瓷等诸多方面的潜在应用，但由于制备周期长及设备和一些技术上的困难，在随后的几十年内一直未引起人们足够的重视。1968年Nicolaon和Teichner[6]直接采用有机醇盐制备醇凝胶(alcogel)，大大缩短了超临界流体干燥过程的周期；1985年Tewari[7]使用CO2作为超临界流体介质，使超临界温度大为降低，提高了设备的安全可靠性，才使超临界流体干燥技术迅速地向实用化阶段迈进。近年来，SiO2块状气凝胶已成功地用作高能物理实验中的粒子检测器，并生产出具有热绝缘性和太阳能收集作用的夹层窗，尤其引人注目的是气凝胶粉体作为催化剂或其载体已广泛用于许多催化反应体系。块状气凝胶或粉体作为玻璃和陶瓷的前驱体亦显示出诱人的应用前景[9]。此外，超临界流体干燥技术可有效克服使凝胶粒子聚集的表面张力效应，所制得的气凝胶粉体常常是由超细粒子组成，因此近10年来，许多研究者把注意力集中在应用超临界流体制备超细粉体的可行性及具体工艺与技术的研究，取得了一些很有实用价值的研究成果，开发了一些颇具应用前景的新的工艺与技术，为超细粉体，特别是热敏性（如炸药）、生物活性（或生物药品）和催化活性粉体的制备提供了一条新途径，也为超临界流体的应用开辟了一个新领域。
 

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