超临界流体干燥技术的研究进展(1)(3)

原作者:[标签:作者] 添加时间:2007-07-02 原文发表:2007-07-02 人气:2

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图1是一台用于实验研究超临界流体干燥工艺过程的小型实验装置。CO2从高压储罐出来后，经过低温浴进行冷却，变成液态CO2，再经高压泵进行压缩，使之变成超临界流体而进入干燥器，并与其中的含有机溶剂的固体物料接触，固体物料中的有机溶剂即溶于超临界CO2中，也即固体物料脱溶达到干燥，将含有有机溶剂的CO2通过节流阀进行节流膨胀过程，压力降到低压，喷入分离器，此时溶剂在CO2中的溶解度降低，从而自CO2中析出汇集于分离器底部，可以进行回收。CO2则从分离器顶部引出，通过流量计，记录其累积流量和瞬时流量，最后将CO2排空。干燥器的温度由冷却夹套和恒温水浴来维持其温度恒定，整个分离系统置于一个有机玻璃罩内，其中空气浴是由电加热器、热敏电阻搅拌器与数字式温度显示控制仪组成的一个反馈系统控制来保持恒温的。
该装置的关键部分是温度的控制和压力的控制。温度控制通过电炉和控温器实现，气体钢瓶通过减压法调节输入干燥容器的压力，根据干燥介质的特定临界参数，调节超临界流体干燥装置中所需要控制的温度和压力。目前最常用的干燥介质是甲醇、乙醇和二氧化碳三种。由于甲醇、乙醇易燃易爆，故大规模制备时仍采用二氧化碳。
5 超临界流体干燥过程的影响因素[17]
5.1 超临界压力的影响

5.1 超临界压力的影响
研究表明，在保证达到超临界流体条件下，压力越低越好。这是因为随着压力的增大，流体的密度增加，引起传质速率的减慢，不利于溶剂的驱除，使干燥效率下降，表面积下降。当达不到超临界条件的情况下，溶剂的溶解能力大大下降，并与固体颗粒产生表面张力，脱除溶剂时，容易发生凝胶结构的破坏，导致表面积及孔体积的减小。一些实例的计算结果如表1所示。

5.2 加热速度的影响
加热速度不会影响产物的最终性质，但由于加热速度低时，凝胶受热时间长，易发生水热变化，颗粒长大，表面积有所下降。这方面的例子如表2所示。

5.3 超临界温度的影响
在达到超临界条件下，温度的影响是两个方面的：一方面，温度越高，流体的密度越小，有利于水的驱除，提高表面积；另一方面，温度越高，易发生水热变化，颗粒长大，表面积有所下降。这两方面的综合因素，导致出现一个最佳温度。实例如表3所示。
6 超临界流体干燥过程的热力学计算
根据热力学原理，超临界流体的P—V—T性质是可用状态方程来计算的。目前国内外常用的状态方程为SRK方程和PR方程，但效果不太理想。文献[16]应用Exp-Wilson方程对乙醇P—V—T性质进行的计算表明，其效果良好。

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