1　前言
尺寸在100ｎｍ以下的纳米金属颗粒具有不同于普通材料的光、电、磁、热力学和化学反应等方面的奇异性能,是一种重要的功能材料,具有广阔的应用前景[1]。以往的研究大多集中在纯金属的纳米粉末上,对纳米粉末的制备技术、粉末的特性和应用都有广泛而深入的研究,但对纳米复合粉末的研究不多。不同金属的纳米粉末特性不同,若能够制备出含有在常温下难以获得的高温相的纳米粉末(如含Ｆｅ的γ相纳米粉末),或者将不同物质复合到纳米粉末中时,则有可能制备出具有新的结构和性能的纳米粉末,因此,开展纳米复合粉末的研究具有重要的学术意义和实际应用价值。制备纳米级金属复合粉末的方法有气相法和液相还原反应法两类。本文将系统介绍这两种方法,并对复合粉末中相的生成规律和复合粉末的生成过程原理进行深入分析。

2　纳米复合粉末的制备方法

2.1　气相蒸发法气相蒸发法是制备纯金属纳米粉末的理想方法,也适合于制备纳米级金属复合粉末。该方法可以分为三类:母合金直接蒸发法;双蒸发源蒸发的蒸气混合法;蒸气气相化学反应法。加热源可以用电阻、高(中)频感应电流、电子束、等离子体、激光等。

2 1 1　母合金直接蒸发法在该方法中合金蒸气的组成取决于母合金的成分、合金特性加热方式、加热温度等。在采用电阻和感应加热时,在蒸发源表面产生的合金蒸气为两种金属蒸气的均匀混合物。采用电阻加热蒸发母合金时,由于合金元素在熔体表面的蒸发速度不同,造成在熔体表面蒸发速度大的元素的贫乏,因此某合金元素的蒸发速度是由两个过程共同决定的,一是合金元素由熔体内部向表面扩散传递的速度,二是元素从表面挥发成蒸气的速度[3]。采用感应加热法时,由于熔体产生强烈的搅拌作用,不会产生上述现象。但不足之处是这两种加热方式不适合于蒸发组元蒸气压比太大的合金系。采用等离子体作为热源时,合金料一般以粒状供给,由于温度非常高,合金料可以迅速气化,形成合金蒸气,颗粒越小,则气化速度越快。采用急冷装置使高温蒸气急冷凝聚,就可以生成复合粉末,甚至生成还有亚稳相的纳米粉末。该方法可以用于制备各种合金系的纳米复合粉末,尤其是用于制备含有高熔点金属的纳米复合粉末[4]。有研究采用等离子体蒸发Ｎｂ-Ａｌ、Ｎｂ-Ｓｉ、Ｖ-Ｓｉ、Ｆｅ-Ａｌ、Ｎｂ-Ｇｅ、Ｃｒ-Ｓｉ、Ｍｏ-Ｓｉ合金时,均得到了纳米复合粉末[5]。ＮｏｓａｋｉＫ等人采用该工艺制备出了含有准晶相的Ａｌ-Ｃｕ-Ｆｅ和Ａｌ-Ｐｄ-Ｍ(Ｍ=Ｃｒ,Ｍｎ,Ｆｅ)系纳米复合粉末[6]。激光和电子束由于加热温度高,速度快,因而合金蒸气的组成与母合金的基本一致。ＲｉｔｔｎｅｒＭＮ等人在惰性气体中用电子束加热Ａｌ-Ｚｒ合金,制备出了含有Ａｌ3Ｚｒ相的纳米复合粉末[7]。

2 1 2　双蒸发源蒸发法采用距离很近的双蒸发源分别蒸发纯金属,使产生的蒸气在混合过程中生成化合物相,从而制备出纳米复合粉末。该方法虽然可以控制蒸气的组成,但难以控制粉末的相组成,因为研究[8]证明金属蒸气在达到均匀混合前就已经开始凝聚形核,形成纯金属纳米粉末了。该方法主要用于研究纳米复合粉末的形成机理和粉末的组织特征。采用该工艺制备了Ａｌ-Ｍ(Ｍ=Ｍｎ,Ｃｒ,Ｖ)[9]和Ｃｕ-Ｚｎ、Ｃｕ-Ｍｇ[10]合金系的纳米复合粉末。

2 1 3　蒸气气相化学反应法在含氧、氮、碳性气氛中蒸发合金时,可以制备出含有化合物相的纳米复合粉末,加热方式限于等离子体、电弧、激光和电子束等几种。有研究在氮气气氛中采用电弧加热蒸发铝,制得了Ａｌ ＡｌＮ纳米复合粉末,蒸发Ａｇ-Ｔｉ合金时,制得了Ａｇ ＴｉＮ纳米复合粉末[11];蒸发Ｆｅ-Ｔｉ和Ｃｏ-Ｔｉ合金时,制得了Ｆｅ ＴｉＮ和Ｃｏ ＴｉＮ纳米复合粉末[12]。ＩｎｏｕｅＡ等人在氮气气氛中采用等离子体加热蒸发Ａｌ-Ｃｒ-Ｍ(Ｍ=Ｆｅ,Ｃｏ,Ｎｉ)合金时,制得了含有(Ｃｒ,Ｍ)Ｎ和ＡｌＮ相的纳米复合粉末[13];蒸发Ａｌ-Ｙ合金时,制得了含ＡｌＮ相的复合粉末[14]。将金属卤化物的蒸气混合物在特定的装置中还原也可以生成含有化合物相的纳米复合粉末[15]。
 

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